例一 定量分析实验报告格式

（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）

实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的：

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4 /g始读数

终读数

结 果

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

cnaoh /mol·l-1

naoh /mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh /mol·l-1

m样 /g

v样 /ml20.0020.0020.00

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）

（2）

（3）……

结论：

例二 合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料：

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2. 装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量：0.126×109=13.7g

产 率：9.8/13.7=71.5%

结果与讨论：

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目：

实验目的：

实验方法：

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论：

（1）

（2）……

思考题:

（1）

（2）……