分析：

稀释硫酸的操作是“酸入水”，防止酸液飞溅；配制溶液时，如果加水超过容量瓶刻度，会导致溶液的浓度偏低，即使用胶头滴管吸出多余的水也不能改变溶液的浓度，正确的做法是重新配制；酸碱中和滴定时滴定管可用标准液或待测液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，但锥形瓶不能用待测液润洗，会导致测定结果偏高；检验SO$_4$_时，不能加入BaCl$_2$溶液和稀盐酸，不能排除AgCl的干扰．

解答：

解：A、稀释硫酸的操作是将浓硫酸玻璃棒缓慢注入水中，否则会导致酸液飞溅，故A错；

B、若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；

C、用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结果偏高，故C正确；

D、操作中，若溶液中含有Ag_，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，则溶液中不一定含有SO$_4$_，故D错；

故选：C．

点评：

本题涉及到溶液的稀释、溶液的配制、酸碱中和滴定等实验基本操作以及离子的检验，难度不是很大，要注重基本实验操作的正确方法和相关注意事项；离子检验时要注意排除其它离子的干扰．

分析：

A、AgNO$_3$溶液和亚硝酸钠和食盐都会生成白色沉淀；

B、冷却速度慢，则易析出晶体，越慢晶体析出越大；

C、乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离；

D、滴定管未润洗，酸式滴定管中含水，造成标准酸体积读数偏大，结果偏大．

解答：

解：A、AgNO$_3$溶液和亚硝酸钠和食盐反应，两者都会生成白色沉淀，化学方程式为：AgNO$_3$+NaCl=AgCl↓+NaNO$_3$ ，AgNO$_3$+NaNO$_2$=AgNO$_2$↓+NaNO$_3$；还需要用稀HNO$_3$，看沉淀是否溶解，沉淀溶解的为NaNO$_2$，故A错误；

B、重结晶时，冷却速度慢时，可使溶液的过饱和度缓慢释放，使晶体有充足的时间生长，所以得到的晶体颗粒越大，故B正确；

C、乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，且沸点相近，直接蒸馏分离效果也不理想，一般加入NaOH后蒸馏出乙醇，再加硫酸，蒸馏出乙酸，故C错误；

D、未润洗酸式滴定管，相当稀释了盐酸，所用标准HCl体积增大，则计算出的NaOH浓度偏大，故D错误．

故选：B．

点评：

本题考查物质的检验、重结晶、分液、酸碱中和滴定等基本实验操作，要理解分液用来分离互不相溶的液体，明确中和滴定的仪器、步骤及需注意的问题来解答．

分析：

根据c(待测)=$\frac {c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$分析不当操作对V(标准)的影响，以此判断浓度的误差．

解答：

解：A、酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液，标准液的浓度偏小，造成V(标准)偏大，根据c(待测)=$\frac {c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$可知c(标准)偏大，故A错误；

B、酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，造成V(标准)偏大，根据c(待测)=$\frac {c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$可知c(标准)偏大，故B错误；

C、滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，立即记下滴定管内液面所在刻度，造成V(标准)偏小，根据c(待测)=$\frac {c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$可知c(标准)偏小，故C正确；

D、盛NaOH溶液的锥形瓶滴定前用NaOH溶液润洗2～3次，待测液的物质的量偏大，造成V(标准)增大，根据根据c(待测)=$\frac {c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$可知c(标准)偏大，故D错误；

故选C．

点评：

本题主要考查了中和滴定操作的误差分析，难度不大，根据c(待测)=$\frac {c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$分析即可完成．

分析：

根据c(碱)=$\frac {c(酸)×V(酸)}{V(碱)}$分析，以此判断浓度的误差．

解答：

解：A．用蒸馏水洗净酸式滴定管后，装入标准盐酸进行滴定，标准盐酸被稀释，浓度偏小，造成消耗的V(酸)偏大，根据c(碱)=$\frac {c(酸)×V(酸)}{V(碱)}$分析，可知c(碱)偏大，故A错误；

B．蒸馏水洗净锥形瓶后，再用NaOH溶液润洗，后装入NaOH溶液进行滴定，而后装入一定体积的NaOH溶液进行滴定，待测液的物质的量偏大，造成消耗的V(酸)偏大，根据c(碱)=$\frac {c(酸)×V(酸)}{V(碱)}$分析，可知c(碱)偏大，故B错误；

C．用碱式滴定管取10.00 mL NaOH溶液放入用蒸馏水洗净的锥形瓶中，再加入适量蒸馏水进行滴定，对V(酸)无影响，根据c(碱)=$\frac {c(酸)×V(酸)}{V(碱)}$分析，可知c(碱)不变，故C正确；

D．用酚酞作指示剂滴至红色刚变无色时即停止加盐酸，造成消耗的V(酸)偏大，根据c(碱)=$\frac {c(酸)×V(酸)}{V(碱)}$分析，可知c(碱)偏大，故D错误；

故选C．

点评：

本题主要考查了中和滴定操作的误差分析，根据c(碱)=$\frac {c(酸)×V(酸)}{V(碱)}$分析是解答的关键，题目难度不大．

分析：

①高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡皮管；

②滴定管未用盐酸标准液润洗，会导致浓度偏低，所用体积判断，则测定结果偏大；

③利用硬脂酸钠在饱和盐溶液中的溶解度较低分析；

④不能在容量瓶中直接溶解样品；

⑤乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较低，而乙酸与碳酸钠反应而除去；

⑥为减少误差，应重复实验2～3次，取平均值；

⑦滴加稀溴水看不到白色沉淀．

解答：

解：①高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡皮管，应用酸式滴定管，故①错误；

②滴定管未用盐酸标准液润洗，会导致浓度偏低，所用体积偏大，则测定结果偏大，故②错误；

③硬脂酸钠在饱和盐溶液中的溶解度较低，可用盐析的方法使高级脂肪酸钠和甘油分离，故③正确；

④不能在容量瓶中直接溶解样品，故④错误；

⑤乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较低，而乙酸与碳酸钠反应而除去，可用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏的方法分离，故⑤正确；

⑥为减少误差，应重复实验2～3次，取平均值，故⑥正确；

⑦滴加稀溴水看不到白色沉淀，应用浓溴水，故⑦错误．

故选A．

点评：

本题考查化学实验操作，题目难度不大，注意基础知识的积累．